排阻色谱的固定相通常分为三种类型:软质,半硬质和刚性凝胶。术语“凝胶”是指凝胶。
“弹性体”是指含有大量液体(通常为水)的柔软且有弹性的物质,所述液体是通过交联具有三维网状结构的聚合物。 (1)软凝胶如葡聚糖凝胶和琼脂糖凝胶具有小的交联结构,并且微孔可以吸收大量溶剂并且可以膨胀到其干燥体的许多倍。
它们适用于水溶性流动相,通常用于分析小分子量物质,不适用于高效液相色谱。 (2)半刚性凝胶,例如具有高交联度的聚苯乙烯。
有机溶剂通常用作流动相。 (3)多孔硅胶,多孔玻璃等刚性凝胶,可用作水溶性溶剂和有机溶剂作为流动相,可在较高压力和较高流速下操作。
第九节色谱分离方法的选择为了正确选择色谱分离方法,首先,必须尽可能地了解样品的相关性质,其次,必须熟悉各种色谱方法的主要特征。和他们的应用范围。
选择色谱分离方法的主要依据是样品的相对分子质量,在水和有机溶剂中的溶解度,极性和稳定性的程度,以及化学结构的物理和化学性质。 I.相对分子质量对于相对分子质量较低(通常低于200)的样品,挥发性较好,可通过气相色谱法选择不易被加热分解的样品。
相对分子质量为200至2000的化合物可用于液 - 固吸附,液 - 液分配和离子交换色谱。当相对分子质量高于2000时,可以使用空间排阻色谱法。
其次,水溶性样品的溶解度最好通过离子交换色谱和液 - 液分配色谱;微溶于水,但在酸或碱存在下可电离良好,离子交换层析;油溶性样品或对于相对非极性的混合物,可以使用液 - 固色谱。三,化学结构如果样品中含有离子或可离子化合物,或可与离子化合物相互作用的化合物(如配体和有机螯合剂),可以先考虑离子交换色谱,但空间排除和液 - 液分配色谱可以也可顺利应用于离子化合物;异构体的分离可以通过液 - 固色谱法进行;具有不同官能团和同系物的化合物可通过液 - 液色谱分离;对于高分子聚合物,可以使用空间色谱法。
色谱的基本要求:1。掌握色谱方法的分类,色谱洗脱曲线和相关术语;掌握色谱基础理论,了解色谱柱效率的影响因素; 3.掌握分离和效率,选择因素,容量因子4.分析时间之间的关系; 4.了解定性和定量分析方法;掌握气相色谱仪和气相色谱仪的结构; 6.掌握气相色谱固定相的特性; 7.掌握探测器性能指标的描述方法; 8.掌握液相色谱仪的基本结构和基本概念;色谱的基本要求9.了解液相色谱的主要类型以及固定相和流动相的选择。
10.了解色谱方法的选择。
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